火焰光度計是指以發射光譜法為基本原理的一種分析儀器。利用原子發射原理,把相應的物質原子化,以火焰作為激發光源,激發的電子處于高能級,不穩定會躍遷回基態,并應用光電檢測系統來測量被激發元素由激發態回到基態時發射的輻射強度,不同的原子,電子能級不同,躍遷是會發出不同波長的光波。因此根據其特征光譜及光波強度判斷元素類別及其含量。
1、標樣配制
a)氧化鈉標準儲備液:稱取9.4293±0.0001g預先經500~600℃灼燒半個小時的氯化鈉高純試劑溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中,此溶液5mg/ml;
b)氧化鉀標準儲備液:稱取1.5829±0.0001g預先經500~600℃灼燒半個小時的高純試劑溶于水,移入1L的容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中,此溶液1mg/ml;
c)氧化鈉和氧化鉀混合標準溶液:分別取50ml氧化鈉標準儲備液和25ml氧化鉀標準儲備液于500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中,此溶液0.5mg/ml氧化鈉和0.05mg/ml氧化鉀;
d)氧化鈉和氧化鉀參考標準系列溶液:于一組100ml容量瓶中,加入50ml水和4ml鹽酸,分別加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00氧化鈉和氧化鉀混合標準溶液,用水稀釋至標線,搖勻。儲于塑料瓶中。
2、代測試樣制備
稱取0.1000±0.0001g試樣,置于鉑皿中,用少量水潤濕,加入2~3ml高氯酸和3~4ml氫氟酸,置于低溫電爐上加熱分解,蒸發至高氯酸白煙冒盡。冷卻后,加入10~15ml水和4ml鹽酸,緩慢加熱至殘渣全部溶解,冷卻至室溫,移入100ml容量瓶,用水稀釋至標線,搖勻。取試液10.00ml于以加入50ml水和3.6ml鹽酸的100ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此液供測定氧化鈉和氧化鉀。