分光光度計的不同光源類別論述
分光光度計的光源在紫外光區常用氘燈或氫燈,氘燈的發射強度和使用壽命比氫燈大3-5倍,氫燈在300nm以上能量已很低,而氘燈可使用到400nm。氘燈使用波長范圍為190nm-400nm??梢姽鈪^常用光源為鎢燈或鹵鎢燈,當鎢燈燈絲溫度達4000K時,其發射能量大部分在可見區,但燈的壽命顯著減小,為此用鹵鎢燈代替鎢燈,其使用波長范圍為350nm到2000nm。
氘燈有插腳式和插腳引線式兩種,插腳式的氘燈發光點高度固定不變,調換新氘燈時不需要調節氘燈發光孔高度,而插腳引線式的,調換新燈時,一定要調節發光孔的高度,使用不方便。同樣的,國產鎢燈在換新燈時大多要調節燈絲高度,也比較麻煩。
氘燈和鎢燈在工作時其外殼溫度達數百攝氏度,手不能去觸摸燈的外殼,以免燙傷,即使在不工作狀態,也絕不能用手去觸摸氘燈的通光孔部分和鎢燈的發光面,以免沾上油污,在燈點亮后,油跡將永遠燒結在燈的表面,影響燈的發光強度。
氘燈和鎢燈的使用壽命一般達1000h以上,燈的壽命與氘燈使用的恒流電源和鎢燈使用的恒壓電源的設計有關。氘燈在點燃前,燈絲一定要經過預熱,若氘燈的觸發電壓一下就直接加到陽極上,會嚴重影響氘燈壽命。預熱時間一般從10s-30s均可。為延長氘燈壽命,可將氘燈恒流電源的工作電流調節到額定值的一半約180mA左右,可延長其壽命好幾倍。氘燈電源提供的燈絲電壓和燈絲電流要和氘燈的要求匹配,其值有兩種:一種是2.5V,4A;另一種10V,0.8A。對鎢絲燈來說,要保證電源供電電壓必須符合鎢燈的額定工作電壓,否則會影響其使用壽命并使鎢燈工作不穩定。紫外可見分光光度計鎢燈的額定工作電壓為12V,額定工作電流為2-3A。
分光光度計的穩定性和光源電源有很大關系,當氘燈電源的電流波動15,它發出的光通量就要波動6.7%;因此,決定氘燈電源穩定性的三個重要指標必須滿足:電流調整率要求達到0.05%、漂移為1×10-3~5×10-4、紋波系數在0.5%以內。
氘燈使用壽命可采用比較法測試,按國標標準規定,如果把新的氘燈的測試數據作為100,當被測試的氘燈的能量不足新燈的45%,可認為被測試的氘燈壽命已經到期。在調換新燈前,應對新氘燈的穩定性作一次測試,測試時儀器條件為:波長250nm,光譜帶寬2nm,取能量測量,時間掃描方式,縱坐標能量取50%左右,在儀器預熱0.5h后,對新氘燈作一次1h漂移測試,若漂移小于0.5%/h為合格。在1h內漂移超過0.5%為不合格。